技術情報

ガスクロマトグラフィー(GC)の基礎

Ⅱ章-5 キャピラリーカラムの使用上の注意

Ⅱ章-5-1 カラムの寿命を長くするために

カラムを劣化させる主な原因は、温度、酸素、試料です。特に高温時の酸素の混入は、カラムに致命的なダメージを与えます。カラムの寿命を長くするためには、下記のことに注意が必要です。

温度

必要以上に高温で使用しないでください。高温で使用しますと、軟化劣化が起こり環状シロキサンを形成します。その環状シロキサンがカラムから溶出し、カラムのブリードとなります。

酸素

なるべく混入しないようにしてください。酸素がカラム内にある状態でカラム温度を高温にしますと硬化劣化が起こります。このポリマーは非常に硬く、最終的には液相の役割を果たさなくなってしまいます。

試料

分析カラムに不揮発性物質が残ってしまうと、カラムの劣化につながります。前処理で夾雑物を除去したり、プレカラムを使用して試料中の不揮発性物質がカラムに入らないようにしてください。その他、強酸・強アルカリはカラムの液相を破壊します。

Ⅱ章-5-2 カラムの再生

カラムの性能が劣化してきたときには、コンディショニング、汚染部の除去、溶媒洗浄を行います。これによりカラムを再生できる場合があります。

コンディショニング

カラムの検出器側を注入口に取り付け、カラムの最高使用温度以下で長時間コンディショニングしてください。

汚染部の除去

カラムの入口側を50cm~1m程度切断し、不揮発性物質などによる汚染部を除去します。カラムの切断にセラミックチューブカッターやカーバイドチップペンを使用すると簡単に切断することができます。

溶媒洗浄

架橋型カラムの場合は溶媒による洗浄が可能です。ただし、液相にダメージを与えないように、ゆっくり時間をかけて洗浄してください。洗浄後は不活性ガスを流して、充分乾燥してください。フェニル基やシアノプロピル基など、メチル基以外の官能基がある場合は、洗浄によって割合が変わってしまうことがありますので注意が必要です。