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固相抽出について

固相抽出充填剤の選択方法

マトリックス/目的物質による固相の選び方

マトリックスと目的物質に合致した固相を選択することが、固相抽出を成功させるキーポイントのひとつです。 マトリックス、目的物質の構造上の特性および溶媒に対する溶解度などを総合的に考察し、固相を選択しなければなりません。
また、保持の最適条件、夾雑物を除去するためのクリーンアップ条件や適切な溶出溶媒をみつけることも固相抽出を成功に導く大きなファクターと言えます。
固相は官能基の特性から数種類に分別されます
(1)イオン交換相(SAX、SCXなど)
(2)特殊結合相(PBAなど)
(3)混合相(Certify、 MPCなど)
(4)極性相(SI、FLなど)
(5)無極性相(活性炭、SDB、C18など)
固相抽出を成功させるためには、目的物質の特性(疎水性構造の有無、-OH、-COOH、-N-等の極性官能基の有無等)に合致した固相を上記より選ぶ必要があります。

固相の選択性

固相抽出法を効果的に利用するためには、マトリックスおよび目的物質の負荷量に適した充填剤量とサイズを選択することが重要です。
一般的には、カートリッジタイプの総保持量(夾雑物も含む)は固相充填量の最大5%までと言われています。

固相の充填剤量と保持容量

固相の充填剤量と保持容量図

注)※ベッドボリューム(Bed Volume)とは、充填されている固相の空隙を満たすために必要な溶媒の量です。

エムポア™ディスクの各サイズによる保持容量

品名
直径
保持容量
C18オクタデシル
47mm
15mg
90mm
70mg
SDBポリスチレン
47mm
60mg
90mm
250mg

イオン交換系固相の選択上の注意点

目的物質
InertSep
構造
対象イオン
弱イオン
強イオン
酸性物質
陰イオン交換
MA-1 3級アミン
CH2-N(R)3
MA-2 2級アミン
CH2-N(R)2
×
NH2 アミノプロピル
CH2 CH2 CH2 NH2
×
PSA 1級、2級アミン
CH2 CH2 CH2 NHCH2 CH2 NH2
×
SAX トリメチルアミノプロピル
CH2 CH2 CH2 N+(CH33
×
塩基性物質
陽イオン交換
MC-1 スルホン酸
CH2-SO3-
×
MC-2 カルボン酸
CH2-COO-
×
×
CBA エチルカルボン酸
CH2 CH2 COO-
×
PRS プロピルスルホン酸
CH2 CH2 CH2 SO3-
×
SCX ベンゼンスルホン酸
CH2 CH2 C6 H4 SO3-
×