誘導体化試薬の使用例

Ⅱ章－2 アシル化剤-3

HFBI

ジアゾメタンでメチル化した0.1～1µgの試料を窒素気流中で乾燥させ、HFBIを加えて密栓した後、60ºCで3時間加熱します。減圧乾固して残渣にヘキサンを加え、GC‐ECDの試料とします。
Ref.:S.D.Seeley and L.E.Powell,AnaI.Biochem.,58,p380（1974）

PFPI

20% 塩酸‐メタノール 100µLを試料に加え、5分間室温で放置した後、窒素気流中で乾固させます。PFPI 10%の酢酸エチル溶液 50µLを加え、70ºCで10分間加熱します。1µLをGC／MSで測定します。
Ref.:F.Karoum et al.,Biomed.MassSpectrom.,2,p183（1975）

MBTFA

カテコールアミンの0.1N 酢酸溶液と1% glycine溶液 0.2mL、0.1N塩酸 0.2mLを混合します。減圧乾固しP₂0₅／水酸化カリウム真空デシケータ中で4時間乾燥した後、残渣に試薬（CH₃CN 5mL＋ MSTFA 1.5mL＋ mercaptoethanol 0.1mL）を加え、80ºCで30分間加熱します。冷却後MBTFA 10µLを加え、10分たってから80ºCで5分間加熱し、冷却してGC試料とします。（N‐TMS基はTFA基で置換されますが、O‐TMS基は置換されません。）
Ref.:M.Donike,Chromatographia,7,p651（1974）

PFBB

脂肪酸 0.8mgをアセトン 100mLに溶かし、PFBB 250mgとK₂CO₃ 50mgを加え3時間還流します。冷却後、エーテル 500mLと酢酸エチル 20mLを加え、水 10mLで洗浄しNa₂SO₄上で乾燥します。溶液をロータリーエバポレーターで蒸発乾固し、残渣に1% アセトン、1% エーテルを含んだヘキサンを100mL加え、GC‐ECDで測定します。
Ref.:F.K.Kawahara,Anal.Chem.,40,p2073（1968）