誘導体化試薬の使用例
Ⅱ章-1 シリル化剤-3
MTMSA
1~2mgの試料にMTMSA 50µLを加え、室温で5分間放置します。60~100ºCで加熱して溶解しGCに注入します。
N-Methyl-N-trimethylsilyltrifluoroacetamide (MSTFA)
試料0.2~20µLをバイアルにとり、乾燥後MSTFA 200µLを加え室温で30分間放置します。
Ref.:G.Eisenbrand et al., J.Chromatogr.,115,p602(1975)
TMSDEA+TMCS
5mgの試料をピリジン 1mLとTMSDEA 1mLに溶解させ、TMCSを数滴落とします。室温で1時間放置した後GCに注入します。
Ref.:H.lwase et al.,J.Chromatogr.,106,p213(1975)
N,O-Bis(trimethylsilyl)trifluoroacetamide (BSTFA)
0.5~6mgの試料を含んだ溶液を70℃でN2気流中で乾燥し、0.5mLのジクロロメタンで水を除きます。各々のアミノ酸のmgに対して25µLのアセト二卜リルとBSTFAを加え、密封して超音波槽に1分間浸し、150ºCで2.5時間加熱した後GCに注入します。(いくつかのアミノ酸はdi‐TMS、tri‐TMS誘導体を生じるために複数のピークが溶出します。アミノ酸のTMS誘導体は加水分解されやすいので迅速に分析する必要があります。)
Ref.:C.W.Gehake and K.Leimer,J.Chromatogr.57,p219(1971)
BSTFA
それぞれ1µmolのヌクレオチド標準試料を0.5mLのアセトニトリルに溶かし、225µmol(0.24mL)のBSTFAを加えます。アセトニトリルで2.5mLに希釈し、150ºCで5分間加熱します。
Ref.:C.W.Gehrke and A.B.PatelIJ.Chromatogr.,130,p103(1977)
TMSI
15mgの糖を1mLの試薬(ピリジンに21w/v%の割合でTMSIを溶かしたもの)に溶かし、室温で15分放置します。
Ref.: G.D.Brittain et al.,Recent Advance in Gas Chroma-tographyed.
byI.I.Dmmsky and J.A.Perry,Dekker,NewYork,1971,p223