シリンジの校正

このシリンジの校正手順は、シリンジから吐出された純水（脱イオン水）の質量を測定することに基づいています。実際の吐出体積（真の体積）は、校正時の水の密度に基づいて算出されます。なお、この方法は 2 µL未満の容量には推奨されません。上限容量については特に制限はありません。

使用機器および材料

STEP1

この試験方法に使用する分析天びんは、以下の性能仕様を満たすか、それを上回る性能を有するものを使用してください。また、JCSSやNISTNなど、国家標準にトレーサブルな分銅を用いて、定期的に保守および校正を行う必要があります。

STEP2

振動を最小限に抑えるため、てんびん専用台またはそれに相当する安定した台を使用してください。

STEP3

使用する計量容器は、試験体積の12～40倍の総容量、または500 µLのいずれか大きい方としてください（蒸発を防ぐため）。可能であれば、容器の外側を覆うタイプのフタを使用します（※フタが試験液に触れないように注意）。容器の材質は、プラスチック・ガラス・金属などの非多孔質材料が望ましく、また、開口部の断面積はできるだけ小さくして蒸発を最小限に抑えてください。

STEP4

ピンセットまたは鑷子（せっし）を使用して容器を取り扱ってください。

STEP5

室温に十分に馴染ませた脱イオン水（純水）を使用してください。

STEP6

校正済みの温度計を使用して、水の温度を測定してください。

校正手順

STEP1

すべての試験用器具・材料を室温に十分馴染ませてから使用してください。
（注：最良の結果を得るためには、22〜26 °Cの環境下で実施することを推奨します。）

STEP2

計量容器に、試験体積の2～30倍量の脱イオン水を入れてください。

STEP3

リザーバーに脱イオン水を入れ、シリンジで水を吸引します。その後、ゆっくり吸引して素早く吐出する操作を数回繰り返し、シリンジ内の気泡を完全に除去してください。

STEP4

計量容器をてんびんの皿の上に置き、その後てんびんチャンバーの扉を閉めてください。

STEP5

測定するサンプルを吸引してください。ハミルトンでは、校正時に定格容量の80％の体積を使用します。

STEP6

てんびんをゼロ点調整します。次に、計量容器をチャンバーから取り出し、シリンジで設定体積の水を吐出します。その後、容器を再びてんびん皿に戻し、チャンバーの扉を閉めてください。最後に、脱イオン水の質量を記録します。

STEP7

10回分のサンプルを計量容器に分注し、それぞれの質量を吐出後に記録してください。各サンプリングサイクルでは、操作の動作と時間間隔をできる限り正確に再現します。また、てんびんとシリンジの距離を最小限に保つようにしてください。

STEP8

水の温度を測定し、その値を記録してください。

精度および再現性の算出

STEP1

各吐出量（Vi）は、測定された温度における水の密度で質量値を割ることで算出します。水の密度値は、下表「各温度における水の密度」を参照してください。

各温度における水の密度

STEP2

各吐出量 Vi（i＝1〜10）の値から、平均吐出量を算出してください。

STEP3

シリンジの精度を算出してください（ここで V₀ は期待吐出量を表します）。

STEP4

算出された体積の標準偏差（STDEV）を求めてください。

STEP5

精密さ（変動係数：CV）を算出してください。